用高效液相色譜法檢測(cè)水中萘酚含量的原理是將一定量酸化后的樣品（pH=1-2），用 C18固相萃取柱萃取，甲醇洗脫，洗脫液中的萘酚經(jīng)液相色譜分離后，用熒光檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。此方法可以用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中的萘酚測(cè)定，當(dāng)取樣體積為50ml，洗脫液體積為10.0ml，進(jìn)樣體積為10.0ul時(shí)，在發(fā)射波長(zhǎng)425nm處，本方法測(cè)定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3ug/L，測(cè)定下限均為1.2ug/L；在發(fā)射波長(zhǎng)360nm處，本方法測(cè)定2-萘酚的方法檢出限為0.06ug/L，測(cè)定下限為0.24ug/L。

采集地表污水中的萘酚水樣

檢測(cè)所用試劑和材料

1.乙腈（CH3CN）：液相色譜純。

2.甲醇（CH3OH）：液相色譜純。

3.鹽酸：ρ（HCl）=1.18g/ml。

4.抗壞血酸（C6H8O6）。

5.1-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。

6.萘酚混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈1000mg/L。

分別稱取0.10g（準(zhǔn)確至0.0001g）1-萘酚和2-萘酚于100 ml燒杯中，加入100mg抗壞血酸（5.4），用少量甲醇（5.2）溶解，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用甲醇稀釋至標(biāo)線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個(gè)月。

也可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)溶液證書要求保存。

8.萘酚混合標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L；

量取適量萘酚混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10 ml容量瓶中，用甲醇定容，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個(gè)月。

9.萘酚混合標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L；

量取1.00 ml萘酚混合標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（5.8）于10 ml容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混勻。于棕色樣品瓶中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存3個(gè)月。

10.鹽酸溶液1+1。

11.鹽酸溶液：c=0.01mol/L。

量取1.8ml鹽酸溶液，用水稀釋至1000ml。

12.固相萃取柱C18：填料為十八烷基鍵合硅膠，500mg/6ml。

13. 微孔濾膜：0.45um，有機(jī)相。

檢測(cè)需要用的儀器

1. 高效液相色譜儀：配有多通道熒光檢測(cè)器。

2.色譜柱：250 mm（長(zhǎng)）×4.6 mm（內(nèi)徑）×5 μm（粒徑），填料為十八烷基鍵合硅膠（C18）或其他等效液相色譜柱。

3.棕色采樣瓶：250ml 或 500 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

4.棕色樣品瓶：2 ml、10 ml 或 50 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。

5.氣密性玻璃注射器：5 ml 或 10 ml，與微孔濾膜（5.13）配合使用。

6.固相萃取裝置。

檢測(cè)水樣的制備

  將C18固相萃取柱固定在固相萃取裝置上，依次用9ml甲醇和9ml鹽酸溶液活化固相萃取柱，始終保持柱頭浸潤(rùn)。將樣品平衡至室溫，搖勻，量取10.0 ml-50.0ml樣品（可根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物含量，適當(dāng)增加或減少取樣量）于樣品瓶中，然后使樣品以3-4 ml/min流速通過(guò)萃取柱。在柱填料剛好暴露于空氣之前，用5ml水，分2次沖洗樣品瓶，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至柱上，棄去流出液，加壓擠出或抽干萃取柱中的水分。用10.0ml甲醇洗脫，接收洗脫液，待初始洗脫液流出后，關(guān)閉活塞，浸泡固相萃取柱至少5min。打開活塞，收集全部洗脫液于10ml棕色樣品瓶中，搖勻，用微孔濾膜過(guò)濾，待測(cè)。

水樣檢測(cè)步驟

儀器參考條件

  流動(dòng)相：乙腈/水（含0.2%甲醇）=47/53；流量：1.2ml/min；進(jìn)樣體積：10.0ul；

  柱溫：35℃；檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器；激發(fā)波長(zhǎng)：228 nm；

  發(fā)射波長(zhǎng)：同時(shí)測(cè)定1-萘酚和2-萘酚時(shí)，選425nm、435nm 或450nm；只測(cè)定2-萘酚時(shí)，選360nm、350nm。將其中一個(gè)波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng)，另一個(gè)作為輔助定性波長(zhǎng)。

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