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采集處理后的水樣在酸性介質(zhì)中,樣品通過在線加熱釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收,吸收液中的硫離子與氯化鐵和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽反應(yīng)生成亞甲基藍,在660nm處測定其吸光度。


硫化物水樣采集

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濟南在線氨氮監(jiān)測儀

檢測所用試劑

1 鹽酸:1.19g/ml。


2 氫氧化鈉。


3 三氯化鐵。


4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽。


5 硫化鈉。


6 乙酸鋅(ZnAc2?2H2O)。


7 碳酸鈉(Na2CO3)。


8 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。


9 鹽酸溶液:VHCl/VH2O=1:9。


10 顯色劑:


  移取50ml鹽酸于800ml水中,加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽溶解并混勻,定容至1000ml,加入3mlBrij35并混勻。使用當天配制。


11 氯化鐵溶液:0.005mol/L。


  移取50ml鹽酸于800ml水中,加入1.33g氯化鐵并溶解,定容至1000ml,混勻。穩(wěn)定使用1周,不用時4℃儲存。


12 氫氧化鈉:0.10mol/L。


  4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。


13 氫氧化鈉:0.01mol/L。


  0.4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。


14 乙酸鋅溶液:1.00mol/L。


  溶解220g乙酸鋅于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。


15 碳酸鈉溶液:1.00mol/L。


  溶解106g碳酸鈉于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。


16 硫化物儲備液:100mg/L。


  0.6363g硫化鈉溶解于800ml氫氧化鈉溶液中,并定容至1000ml,混勻,溶液使用當天配制,避光保存。或購買有證標準物質(zhì)。


17 硫化物使用液:10mg/L。


  移取10.00ml硫化物儲備液,用氫氧化鈉溶液定容至100ml,混勻。溶液使用當天配制,避光保存。


18 氮氣:純度≥99.9%


檢測需要使用的儀器

1 連續(xù)流動分析儀:包括自動進樣器、化學反應(yīng)模塊(預(yù)處理通道、注入泵、反應(yīng)通道及流動檢測池,光程一般為50mm)、蠕動泵、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。


2 分析天平:感量0.0001g。


3 超聲波儀:頻率20-40kHz。


4 采樣瓶:棕色細口瓶,250ml。


水樣采集保存方法

  每升水樣中加入2ml醋酸鋅溶液和幾滴碳酸鈉溶液使樣品的pH≥10,水樣要充滿樣品瓶。樣品采集后避免與空氣接觸,應(yīng)4℃避光保存不超過24h。


檢測步驟

  檢測儀器按規(guī)定的順序開機后,以純水代替所有試劑,檢查整個分析流路的密閉性及液體流動的順暢性。待基線穩(wěn)定后,系統(tǒng)開始泵入試劑,待基線再次穩(wěn)定后進行校準和空白試驗。


標準系列的制備

  于一組50ml容量瓶中分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物標準使用液,用氫氧化鈉溶液(6.13)稀釋至標線并混勻,制備7個濃度點的標準系列,硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計)分別為:0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。


標準曲線的建立

  量取適量標準系列溶液分別置于樣品杯中,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度硫化物的信號值(峰高或峰面積)。以信號值(峰高或峰面積)為縱坐標,對應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計,mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。





本文標題:利用連續(xù)流動分析法檢測水中硫化物含量 濟南氨氮監(jiān)測儀
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水質(zhì)檢測儀
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