微庫侖法檢測可吸附有機鹵素（AOX）的原理是將水樣進行硝酸酸化，用活性炭吸附經(jīng)過酸化水樣中的有機化合物，用NaNO3-HNO3混合液洗脫吸附在活性炭上的無機鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫倫池中，并用微庫侖法測定鹵素離子的量，結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。

采集檢測水樣

山東在線氨氮監(jiān)測儀

檢測中消除干擾的方法

  當水樣中無機氯化物濃度大于1g/L，或者溶解性有機碳（DOC）超過10mg/L時，必須稀釋后測定。醇類、芳香化合物以及羥酸會導致測定結(jié)果偏低。

  對于含有高氯化物（濃度約1g/L）的水樣中，采用振蕩吸附過程比采用柱吸附過程會導致更高的正干擾。

  水樣中如含有活性氯或無機溴化物、碘化物，其對活性碳的吸附是不可逆的，可導致可吸附有機鹵素（AOX）的測定結(jié)果偏高，采樣后需立即加入亞硫酸鈉溶液以消除其干擾。

  有機溴化物和有機碘化物在燃燒過程中有可能分別分解成元素溴和元素碘，生成溴和碘的高價態(tài)氧化物，這部分AOX不能被測定，會導致測定結(jié)果偏低。

  含有活細胞（如微生物、藻類等）的水樣，由于其自身含有氯化物從而導致測定結(jié)果偏高。

  含有懸浮物的水樣，其懸浮顆粒中可能含有對AOX有貢獻的物質(zhì)，采用柱吸附的前處理方式有可能造成管路堵塞，建議使用振蕩法進行活性炭吸附。

檢測需要的試劑

1.活性炭：使用技術指標符合要求的市售活性炭：碘值大于等于1050；氯化物含量小于0.0015%；作為振蕩吸附用活性炭，顆粒度約10um-50um；作為柱吸附用活性炭，顆粒度約50um-100um。

2.硝酸：1.42g/ml，65%。

3.硝酸溶液：0.02mol/L。

  量取1.36ml硝酸，用水定容至1000ml。

4.鹽酸：1.19g/ml，37%。

5.鹽酸溶液：0.010mol/L。

  量取0.83ml鹽酸，用水定容至1000ml。

6.硫酸：1.84g/ml。

7.硝酸鈉貯備液：0.2mol/L。

  稱取硝酸鈉（NaNO3）17.00g溶于水中，加入25ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉貯備液可以在棕色玻璃瓶中保存三個月。

8.硝酸鈉洗脫液：0.01mol/L，pH≈1.7。

  取50ml硝酸鈉貯備液，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。硝酸鈉洗脫液可在棕色玻璃瓶中保存一個月。

9.亞硫酸鈉溶液：1mol/L。

  稱取126g亞硫酸鈉（Na2SO3）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液置于4℃下冷藏，可保存一個月。

10.對氯苯酚貯備液：200ug/ml。

  準確稱取72.5mg對氯苯酚（C6H5ClO）溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。對氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個月。

11.對氯苯酚使用液：1.00ug/ml。

  取5.00ml對氯苯酚貯備溶，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。

12.2-氯苯甲酸貯備液：250ug/ml。

  準確稱取110.4mg2-氯苯甲酸（ClC6H4COOH）溶于水中，移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存一個月。

13.2-氯苯甲酸使用液：1.00ug/ml。

  取4.00ml2-氯苯甲酸貯備液（，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，現(xiàn)用現(xiàn)配。

14.校準溶液

  分別吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和25.0ml使用液至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此校準溶液含AOX濃度分別為：10.0ug/L、50.0ug/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.25mg/L，標準溶液系列需現(xiàn)用現(xiàn)配。

15.碘化鉀（KI）。

16.淀粉指示劑：10g/L。

  稱取1.0g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，緩慢倒入100ml溫水，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用，現(xiàn)用現(xiàn)配。

所需儀器和設備

1.燃燒器

  燃燒爐：加熱溫度可調(diào)，至少達到950℃。

  燃燒管：直徑2-4cm，長度約30cm的石英燃燒管，水平式爐和垂直式爐均可使用。

2.檢測器

  能夠檢測1ugCl-，相對標準偏差<10%的微庫侖計。

3.干燥管

  用于干燥氣體，吸收管中裝有硫酸，體積約占管體積的20%。

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