COD的檢測(cè)是水質(zhì)檢測(cè)行業(yè)必檢項(xiàng)目，COD通常是指在強(qiáng)酸加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示，常見的COD測(cè)定方法有國(guó)標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》。

由于國(guó)標(biāo)法儀器回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測(cè)定，因此快速消解分光光度法通化COD水質(zhì)檢測(cè)儀器越來(lái)越多的成為廣大用戶的首選。那么在COD測(cè)試過(guò)程中會(huì)遇到哪些問(wèn)題，應(yīng)該如何解決呢?

1、如何判斷水樣中氯離子是否超過(guò)1000mg/L？

在反應(yīng)管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

2、采樣管堵塞?

采樣管堵塞是COD測(cè)定中常見的問(wèn)題之一。當(dāng)采樣管被雜質(zhì)堵塞時(shí)，會(huì)導(dǎo)致試劑無(wú)法順利提取，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。解決這一問(wèn)題的方法是定期檢查采樣管，發(fā)現(xiàn)堵塞及時(shí)清洗或更換堵塞管路。在清洗時(shí)，可使用適當(dāng)?shù)娜軇┖凸ぞ?，確保管路內(nèi)部清潔無(wú)殘留。

3、九通閥堵塞?

九通閥是COD測(cè)定裝置中的關(guān)鍵部件，其堵塞會(huì)導(dǎo)致試劑流動(dòng)不暢。如果外部清洗無(wú)效，需要拆開九通閥進(jìn)行徹底清洗。在清洗過(guò)程中，注意保持閥門的密封性和完整性，避免損壞閥門內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

4、采樣管漏氣?

采樣管漏氣會(huì)導(dǎo)致試劑泄漏，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。解決這一問(wèn)題的方法是檢查采樣管和九通閥相連的各個(gè)螺絲是否壓緊，有無(wú)漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，需要重新連接管路并壓緊螺絲，確保密封性良好。

5、試劑不足?

COD測(cè)定需要多種試劑，包括重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨等。如果試劑不足，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。因此，在實(shí)驗(yàn)前需要檢查試劑是否充足，如有不足，需要及時(shí)補(bǔ)足。同時(shí)，注意試劑的保存條件和有效期，確保試劑的質(zhì)量。

6、在COD實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)綠色的原因？

①待測(cè)試樣濃度高，如檢測(cè)超出試劑量程范圍，適當(dāng)稀釋后重新測(cè)試;

②配制試劑時(shí)是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會(huì)被氧化，導(dǎo)致空白變成氯離子;

③器皿清洗時(shí)使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機(jī)物，如使用后器皿不清洗干凈，會(huì)導(dǎo)致空白變成綠色。

7、COD檢測(cè)過(guò)程中，儀器顯示負(fù)值是什么原因？

①水樣和空白拿混了，區(qū)分下水樣和空白再做;

②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;

③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水;

④水樣COD濃度極低，超量程下限;

⑤實(shí)驗(yàn)玻璃器皿被污染了導(dǎo)致的。實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;

⑥操作誤差，比色時(shí)消解管未完全放至底部。

⑦COD測(cè)定儀故障，建議儀器校準(zhǔn)或返廠維修。

8、實(shí)驗(yàn)中如發(fā)生消解管破裂時(shí)，消解液撒到消解孔中應(yīng)如何處理？

COD測(cè)定儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會(huì)滲到儀器里面的。如果實(shí)在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過(guò)一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實(shí)驗(yàn)無(wú)短路可繼續(xù)使用。

9、實(shí)際過(guò)程中蠕動(dòng)泵管破損?

蠕動(dòng)泵管是COD測(cè)定裝置中的關(guān)鍵部件，用于輸送試劑。如果蠕動(dòng)泵管破損或沒(méi)有壓緊，會(huì)導(dǎo)致負(fù)壓不夠，無(wú)法抽上液體。解決這一問(wèn)題的方法是檢查蠕動(dòng)泵管是否有破損，如有破損，需要更換新的泵管，并確保泵管壓緊。

10、如何驗(yàn)證COD檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度？

用COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證。將標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品一樣進(jìn)行檢測(cè)，如果檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，那么COD測(cè)定儀和試劑是正常的，檢測(cè)結(jié)果也是準(zhǔn)確的。

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